目前市面上的
固相萃取儀常用正壓上樣和負壓上樣兩種方式萃取,但負壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩定和儀器重復性差等原因,所以主流廠家一般采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品,更加準確地控制液體流速,從而提高了儀器重復性并確保了樣品回收率。
單個樣品的固相萃取循環一般為20分鐘左右,一般來說,儀器同步處理的樣品數越多,處理速度就越快。固相萃取儀采用6通道+3種模式靈活萃取,提高了樣品處理速度。
下面要為大家介紹的是固相萃取儀的基本操作步驟:
1、SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態,為了得到高回收率和良好的重現性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
2、樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
3、SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質,目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及后的分析手段。
4、目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。
希望上述內容能夠幫助大家更好的了解本儀器。